Выбор оборудования для измельчения определяется свойствами обрабатываемых материалов и степенью измельчения.
Шаровая мельница состоит из вращающегося закрытого барабана (фарфорового или металлического), внутри которого размещены стальные или фарфоровые дробящие шары. Мельницы бывают периодического и непрерывного действия. Мельница герметично закрыта со всех сторон и имеет только один загрузочно-разгрузочный плотно закрывающийся люк. После загрузки барабана шарами и измельчаемым материалом мельница приводится во вращательное движение.
Измельчение материала происходит за счет ударного воздействия (шаровая насадка падает на измельчаемый материал), истирания и частично раздавливающего воздействия.
Достоинства шаровой мельницы заключаются в простоте конструкции, простоте эксплуатации и в отсутствии распыления порошка при работе. К недостаткам относится неоднородность конечного продукта (гранулометрический состав), что требует проведения дополнительных операций, таких как просеивание.
Стержневая мельница по конструкции близка к шаровой, но отличается формой мелющих тел, которые представляют собой стальные стержни диаметром 40—100 мм и длиной на 25—50 мм меньше длины барабана.
Стержни соприкасаются с материалом во многих точках и в первую очередь дробят крупные частицы, защищая от переизмельчения мелкие. Поэтому продукт в стержневой мельнице получается более однородным по размеру, чем в шаровой.
Принцип работы вертикальной шаровой мельницы заключается в следующем: измельчаемое вещество загружается при помощью насоса 6, при вращении ротора твердые частицы материала измельчаются в результате трения о мелющие тела и друг о друга. Готовый продукт выходит через патрубок 7 в верхней части цилиндра. При измельчении в заводских условиях необходимо учитывать, что, к примеру, для корневища ревеня требуются одни усилия, а для измельчения сахара — другие, намного меньшие. В зависимости от этого подбирается соответствующее оборудование (в первом случае необходима молотковая мельница, а во втором — шаровая). Имеет значение также и тип корней: для волокнистых корней применяется один тип машин, а для неволокнистых — другой. Необходимо учитывать и влажность сырья: сырье должно быть обязательно подсушено до остаточной влажности 6—8 %.
Для измельчения лекарственных веществ, образующих ядовитую или раздражающую пыль, применяют наименее пылящие шаровые мельницы. Измельчение ведут в отдельных помещениях, при этом мельницы закрывают специальными кожухами. В процессе измельчения применяют меры личной безопасности, используя специальную одежду для персонала.
Сборный измельчитель GF-300A, применяемый в современной фармацевтической промышленности, состоит из следующих составных деталей: измельчителя, пылесборника и сборника для сырья.
Принцип работы заключается в следующем: после загрузки в бункер сырье попадает между фиксированными и подвижными зубчатыми дисками, которые вращаются с высокой скоростью. Сырье превращается в порошок посредством пульсирующего бурления, резки, растирания, а также посредством сталкивания гранул различного размера. Все рабочие части изготовлены из нержавеющей стали высокого качества.
Измельчитель произведен в соответствии со стандартом GMP.
В струйной мельнице CGS немецкой компании NETZSCH энергия измельчения образуется за счет подачи газовых струй через горизонтально встроенные воздушные сопла. Газовые струи создают псевдоожиженный слой, в котором частицы ускоряются за счет газовой струи. При движении в центр и в самом центре камеры частицы сталкиваются с другими частицами, движущимися медленнее, и таким образом происходит измельчение. Появляющийся в центре камеры воздух «транспортирует» частицы к классификатору, который в свою очередь отсеивает слишком грубые частицы и пропускает только частицы, которые по параметрам соответствуют настройкам, таким как число оборотов классификатора и количество воздуха.
При помощи струйной мельницы CGS возможно достичь дисперсности частиц в диапазоне 2— /0 мкм. Желаемая дисперсность устанавливается через вращающийся классификатор.
В зависимости от медицинского назначения и способа применения к порошкам предъявляют различные требования в отношении дисперсности. Кристаллические порошки, предназначенные для растворения перед употреблением их больными (например, магния сульфат, борная кислота), обычно отпускают в виде средних, среднемелких и даже крупных порошков. Порошки-присыпки, предназначенные для лечения различных повреждений кожи или слизистых оболочек, должны иметь высокую степень дисперсности с целью увеличения суммарной поверхности частиц этих веществ и уменьшения их травмирующего воздействия. Например, в содержащих кальций зубных пастах кальций находится в виде тонких игольчатых кристаллов, чтобы эти кристаллы могли заполнить трещины эмали зубов.
При изготовлении порошков необходимо учитывать физико-химические свойства лекарственных и вспомогательных веществ. При изготовлении сложных порошков учитывают: размер и форму кристаллов, растворимость в этаноле, способность к адсорбции (в том числе красящая способность), способность электризоваться (сера, бутадион) и распыляться (магния оксид), летучесть (ментол, камфора, эфирные масла и др.).
Трудноизмельчаемые вещества (камфора, ментол, йод) измельчают в присутствии летучих растворителей — спирта или эфира, которые являются ПАВ (10 капель спирта или 15 капель эфира на 1 г вещества). Они облегчают процесс разрушения, производят расклинивающий эффект и, адсорбируясь на мельчайших частицах, препятствуют агрегации, стабилизируют порошковую массу. Вещества, обладающие красящими свойствами, вводят, избегая их непосредственного и длительного контакта с измельчающими поверхностями аппаратуры. Во избежание увлажнения порошковой смеси и для улучшения измельчения некоторые вещества (натрия и магния сульфаты, квасцы) целесообразно использовать подсушенными, предварительно подсушив их при температуре 40—50°С. Вещества, содержащие кристаллизационную воду, могут быть использованы в порошках, предназначенных для последующего растворения.
Следует строго соблюдать время измельчения лекарственных веществ: недостаточное время приводит к неполному измельчению, а превышение его может способствовать уменьшению суммарной поверхности порошка за счет агрегации измельченных частиц.
Для увеличения хрупкости веществ применяют измельчение с охлаждением (мыло, смолы, восковые твердые жиры). Процесс ведут с подачей холодного воздуха после предварительного охлаждения в холодильнике самих продуктов. В случае получения сложных порошков измельчение начинают с крупнокристаллического вещества. Нередко при измельчении пользуются специальными приемами: например, более тонкое измельчение некоторых лекарственных веществ достигается в присутствии индифферентных веществ (сахароза, лактоза). Иногда добавляют летучие жидкости (этанол), примером может служить измельчение камфары в присутствии этанола. При испарении этанола происходит явление рекристаллизации, и камфара распределяется в виде мельчайших частиц по всей массе порошка.
Простые порошки получают путем тщательного сухого или влажного измельчения высушенных лекарственных препаратов. При получении сложных порошков в заводских условиях каждое вещество, входящее в состав смеси, измельчают отдельно и просеивают сквозь соответствующее сито. При просеивании смесей через отверстия сита проходят прежде всего частицы более мелкие и обладающие большей удельной массой, потом отсеиваются более легкие и крупные частицы. В результате этот отсев представляет собой массу из слоев разного качества, поэтому ингредиенты после просеивания необходимо снова тщательно смешать.